Informacje o produkcieSześciofluorek siarki (SF6) jako gaz śledzący jest szeroko stosowany w technologii zapobiegania pożarowi pod ciśnieniem w polu wentylacji do wykrywania kanałów wycieku powietrza w strefie powietrza lub strefie pożarowej, ilości wycieku powietrza i określania lokalizacji źródła pożaru w strefie pożarowej. Analiza gazu śledzącego SF6, głównie za pomocą chromatografii, wybrał chromatometr z detektorem przechwytywania elektronów (ECD) do zakończenia pomiaru, wybraliśmy chromatometr gazowy 1690E do testowania. Podstawowa zasada: detektor przechwytywania elektronów jest selektywnym detektorem o wysokiej wrażliwości, ponieważ sygnał wytwarzany jest tylko dla składników elektroujemnych (odnoszących się do prawdopodobieństwa, że cząsteczki lub atomy przechwytują elektrony wytwarzające jony ujemne), nadaje się do analizy substancji zawierających cząsteczki halogenowe oraz substancji zawierających O, S, N, P i inne atomy, wrażliwość zwiększa się wraz z zwiększeniem elektroujemności substancji, dlatego jest szeroko stosowana w analizie związków polihalogenowych i polisiarkowych. Główne cechy

I. Warunki eksperymentalne

Urządzenie: detektor chromatografii gazowej GC1690 (z detektorem ECD)
Próbka gazu: standard SF6 499 ppm (Szanghaj)
Gaz nośny: wysoka czystość N2 (99,999%)
Stacja robocza chromatografii (N2000)

II. Kroki eksperymentalne

1 Przygotowanie gazu standardowego
SF6 Standardowy gaz SF6 Standardowa ilość próbek po kondensacji powietrza
499 ppm 0,1 ml 100 ml
4,99 ppm 1 ml 100 ml
Oddzielnie, zgodnie z powyższą tabelą, dokładnie pompować określoną ilość wysokiego stężenia SF6 gazu standardowego, w strzykawce o pojedynczym stężeniu 100 ml z powietrzem, opracować wymagane stężenie SF6 i mieszać równomiernie.
2) Warunki przyrządowe
Kolumna chromatograficzna: Kolumna sieci molekularnej 5A φ3mm x 0,5mm x 1m;
Temperatura kolumny: 30-40 ° C; Temperatura pomieszczenia parzenia: 100 ° C;
Temperatura detektora: 100 ° C; Czułość: wysoka
Przenośnik: azot (99,999%)
Prędkość przepływu: 20-40 ml / min; Ilość próbki: 0,1 ml
2.1 Wybór kolumn chromatograficznych
Ponieważ detektor przechwytywania elektronów produkuje sygnał tylko dla substancji, która ma zdolność do przechwytywania elektronów, SF6 jest najsilniejszą substancją elektroujemną, w rzeczywistej próbce tylko tlen w powietrzu ma silną elektroujemność, wpływa na bezpośrednie określenie SF6, więc wybór 5A jest najbardziej idealny, ponieważ zdolność sieci cząsteczkowej 5A do adsorpcji O2 jest silniejsza niż zdolność do adsorpcji SF6, to znaczy, że po przejściu przez kolumnę chromatograficzną O2 i SF6 w próbce gazu, słaby składnik adsorpcyjny SF6 najpierw przepływa z kolumny chromatograficznej, a O2 następnie przepływa z kolumny chromatograficznej, aby uniknąć większych szczytów O2, aby zakryć niskie stężenie szczytów SF6, dzięki
2.2 Wybór prędkości przepływu gazu
Rozmiar i stabilność przepływu gazu nośnego mają większy wpływ na analizę, zakres przepływu jest zazwyczaj wybierany od 20 do 40 ml / min, ale ECD jest detektorem stężenia, jego wartość odpowiedzi wykrywania jest prostoprawna do stężenia substancji w gazie nośnym, nie jest pod wpływem zmiany przepływu gazu nośnego, ale wpływa na czas zatrzymywania, gdy przepływ jest szybszy, czas zatrzymywania jest krótki, ponieważ wybrana temperatura kolumny to 30 ° C, więc w wysokiej temperaturze pokojowej 30 ° C niekoniecznie może być kontrolowany, gdy temperatura kolumny musi zwiększyć się do 40-50 ° C, można regulować prędkość przepływu, aby zwolnić przepływ i utrzymać dobry stopień separacji.
2.3 Wyniki analizy
Gdy stężenie SF6 jest wyższe, sygnał wytwarzany przez SF6 jest duży i zakrywa szczyt O2, więc szczyt SF6 w szczycie chromatograficznym SF6 o wartości 499 ppm pokrywa część O2, co wydaje się być nierozdzielone.

Powtarzalność wysokości szczytu i powierzchni szczytu, patrz poniższą tabelę:

Liczba analiz	SF6Wysoki szczyt	SF6Powierzchnia szczytu
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
% RSD	0.24	0.27

Powtarzalność wysokości szczytu i powierzchni szczytu, patrz poniższą tabelę:

Liczba analiz	SF6Wysoki szczyt	SF6Powierzchnia szczytu
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
% RSD	0.6	0.58

Z powyższych wyników analizy można stwierdzić, że dokładność analizy jest wysoka, powtarzalność w granicach 1%, a wyniki analizy są wysoko niezawodne.
Analiza minimalnego stężenia wykrywanego według obliczeń, minimalne stężenie wykrywanego wynosi: 5,0 × 10-11, czyli 50 ppt.

III. Wyniki dyskusji

3.1 Warunki pracy chromatografii: sito cząsteczkowe 5A, długość kolumny 1m, średnica wewnętrzna φ2mm, rozpad: 1; Gaz: wysoko czysty azot; Prędkość przepływu: 40 ml / min; Ilość próbki: 0,1 ml
3.2 Dzięki obliczeniom nasze przyrządy wykrywały minimalne stężenie SF6 na poziomie 5,0 x 10-11, spełniając potrzeby zastosowań w kopalniach węgla.